在玻碳电极逐步通过钯(Pd)纳米颗粒的原位化学沉积和还原氧化石墨烯（RGO）制备一种新型的高灵敏亚硝酸盐电化学传感器。该沉积过程是非常快并且沉积在电极上Pd/RGO的数量可以很好的通过沉积周期数来控制。采用紫外-可见光谱法对制备工艺进行了监测，并用红外光谱、拉曼光谱、X射线衍射和扫描电镜等表征了所制备的复合材料。结果证实成功形成了钯和化学还原氧化石墨烯。此外，RGO片之间加入Pd可以有效防止RGO的聚集。Pd /RGO修饰的电极对亚硝酸盐的氧化表现出显着增强，伴随着响应电流的增加和过电位的降低，导致RGO和钯纳米粒子的协同催化作用。我们对不同实验参数对亚硝酸盐检测的影响进行了详细的研究。在最佳条件下，所研发的亚硝酸盐传感器有一个线性响应的浓度范围1~1000毫米和0.23毫米的检出限。此外，所制备的亚硝酸盐传感器表现出优异的选择性，重现性和稳定性。

分别用1、0.3和0.05mm的氧化铝浆料抛光玻碳电极（GCE，直径3 mm）。然后通过在乙醇和水超声清洗电极，直到形成镜状表面。通过分步浸渍工艺将Pd/RGO沉积到电极。首先将GCE电极浸入硼氢化钠溶液（0.5M）10秒，再由N2吹干燥除去多余的液体。然后将GCE浸入氯化钯溶液（0.01M）10秒，再由N2吹干燥除去多余的液体。之后，将GCE浸到氧化石墨烯（GO）分散体系（1 mg/ml）10秒，再由N2吹干燥。最后，将电极浸入硼氢化钠溶液（10秒）再轻轻地用水冲洗。由此产生的电极被标记为G/Pd/RGO-1。重复这些步骤，直到沉积所需的材料量。多循环沉积电极被表示为G/Pd/RGO-n。逐步修饰电极的示意图如图1所示。只有Pd修饰的GCE（表示为G/Pd）或只有RGO修饰的GCE（表示为G/RGO）使用相同的程序制备，除了跳过将电极浸泡到GO分散体系（对于G/Pd）或PdCl2（对于G/RGO）。

相关研究成果发表在RSC Adv.（DOI:10.1039/c5ra02661j）上。　　

　　Fig.1 G/Pd/RGO的逐步加工示意图。 

　　　　Fig.2 (A)GO分散体和Pd/RGO沉积的石英片从1~10个周期的紫外-可见光谱，插图显示了262nm处的吸光度对沉积循环数的图。(B) GO和所制备的Pd/RGO纳米复合材料的拉曼光谱。 

　　Fig.3 (A) Pd纳米粒子和Pd/RGO复合材料在低(B)和高(C)分辨率下的扫描图。 

　　　　Fig.4 (A) GCE，G/RGO，G/Pd和G/Pd/RGO-3 (B) G/Pd/RGO-1到G/Pd/RGO-6修饰的电极在pH值为7的1mM亚硝酸盐溶液中的循环伏安图，扫描速率50mV/s。(C) G/Pd/RGO-3电极在0.1mM亚硝酸盐溶液中在0.85V下的响应计时电流。插图为I vs t-1/2曲线。 

　　　　Fig.5 (A) G/Pd/RGO在含1毫米亚硝酸盐的0.1 M PBS中，在不同扫描速率下的循环伏安曲线。插图（i）是阳极峰值电流与扫描速率平方根的线性相关性。插图（II）是峰电位与扫描速率的对数图。（B）pH对G/Pd/RGO电极在1毫米亚硝酸盐中响应电流的影响。